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        iCR1500離子色譜儀 亞硝酸根和硫酸根重復性測定

        發表時間:2021-09-28  |  訪問量:1847

        iCR1500離子色譜儀 亞硝酸根和硫酸根重復性測定

        1目的:驗證iCR1500離子色譜儀測定0.1mg/L的亞硝酸根離子和2mg/L的硫酸根離子,12次重復進樣的保留時間和峰面積相對標準偏差能否滿足要求。

        2檢測樣品:水溶液

        3檢測項目:亞硝酸根和硫酸根

        4應用領域:水質、空氣等水溶性陰離子的測定

        5檢測依據:HJ 84-2016 水質 無機陰離子(F-、Cl-、N02-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的測定 離子色譜法

        HJ 799-2016 環境空氣 顆粒物中水溶性陰離子的測定 離子色譜法

        JJG 823-2014 離子色譜儀

        6色譜條件:

        離子色譜儀:iCR1500

        抑制電導法:AECS 600陰離子抑制器

        檢測器:電導檢測器,檢測池溫度35℃

        進樣器:AS1500自動進樣器

        進樣體積:25μL

        7試驗內容:

        7.1標準溶液配制

        7.1.1亞硝酸根標準溶液

        利用萬分之一天平準確稱取0.1500g優級純亞硝酸鈉(NaNO2)溶解,用超純水稀釋定容到100mL,得到1000mg/L亞硝酸根標準貯備液。

        準確量取1mL濃度為1000mg/L的亞硝酸根標準貯備液,用超純水稀釋定容至100mL,得到10mg/L亞硝酸根標準溶液。

        7.1.2硫酸根標準溶液

        利用萬分之一天平準確稱取0.1480g優級純硫酸鈉(Na2SO4)溶解,用超純水稀釋定容到100mL,得到1000mg/L硫酸根標準貯備液。

        準確量取10mL濃度為1000mg/L的硫酸根標準貯備液,用超純水稀釋定容至100mL,得到100mg/L硫酸根標準溶液。

        7.1.3亞硝酸根和硫酸根標準混合溶液

        準確量取1mL濃度為10mg/L的亞硝酸根標準溶液和2mL濃度為100mg/L的硫酸根標準溶液,用超純水稀釋定容至100mL,得到0.1mg/L亞硝酸根和2mg/L硫酸根標準混合溶液。

        7.2 重復性測定

        將上述標準混合溶液重復進樣12次,記錄色譜峰的保留時間和峰面積,按以下公式計算相對標準偏差RSD12。

         

         

        637684344795092305496.png

         

         

        式中:——定性(定量)測量重復性相對標準偏差;

        ——第次測得的保留時間和峰面積或峰高;

         ——12次測量結果的算數平均值;

        ——測量序號。

        7.3結果數據分析

        7.3.1標準溶液譜圖

         

         

        圖片1.png

        ────────────────────────────

        序號   保留時間 名稱   濃度       峰面積      峰高

        ────────────────────────────

        1      9.181    NO2    0.1        753178      52234

        2      17.631   SO4    2          17583080    589797

        ────────────────────────────

        總計                   2.1        18336258    642031

        7.3.2譜圖疊加

         

        7.3.3定性與定量重復性

        樣品編號

        亞硝酸根離子(NO2-

        硫酸根離子(SO42-

        保留時間(min)

        峰面積(pS/cm×s

        保留時間(min)

        峰面積(pS/cm×s

        樣品-1

        9.181

        753178

        17.631

        17583080

        樣品-2

        9.168

        767985

        17.562

        17658899

        樣品-3

        9.174

        754042

        17.593

        17636715

        樣品-4

        9.172

        755377

        17.585

        17601840

        樣品-5

        9.165

        753015

        17.582

        17601778

        樣品-6

        9.177

        753427

        17.574

        17705219

        樣品-7

        9.170

        752746

        17.564

        17756422

        樣品-8

        9.158

        753590

        17.564

        17646134

        樣品-9

        9.162

        755781

        17.554

        17774352

        樣品-10

        9.163

        753701

        17.548

        17718170

        樣品-11

        9.158

        755244

        17.543

        17610578

        樣品-12

        9.158

        755195

        17.528

        17650282

        平均值

        9.167

        755273

        17.569

        17661956

        RSD保留%

        0.08

        0.55

        0.15

        0.36

         

        8結論:

        依據JJG 823-2014 《離子色譜儀》,定性與定量重復性計量性能要求如下表所示,iCR1500離子色譜儀試驗結果滿足離子色譜性能要求。

         

        圖片3.png

         

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